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Sobre o Calorímetro Diferencial de Varredura (DSC) medindo o tempo de indução de oxidação (parte 2)

- Nov 23, 2018-

OIT (tempo de indução de oxidação) aplicação:

Embora o período de indução de oxidação seja um método de teste para a indústria de plásticos, ele pode ser usado na indústria CCL para testes rápidos das propriedades de envelhecimento de oxigênio resistentes ao calor da CCL, fornecendo uma base sólida para a seleção de fórmulas e orientando pesquisa e desenvolvimento.

2 Os materiais poliolefínicos são comumente usados para a proteção e isolamento de cabos e cabos ópticos, e a estabilidade oxidativa térmica de poliolefinas usadas em cabos e cabos ópticos pode ser usada para avaliar sua vida útil, e o nível de estabilização do material pode ser avaliado pela oxidação. período de indução.

O teste é descrito nos seguintes aspectos:


1 instrumento de teste:

Calorímetro de Varredura Diferencial DSC-500


2 de acordo com o padrão:

ISO 11357-6: 2008

Plásticos - Calorimetria exploratória diferencial (DSC) - Parte 6: Determinação do tempo de indução de oxidação (OIT isotérmica) e temperatura de indução de oxidação (OIT dinâmico)

 

3 visão geral de princípios:

Tempo de indução de oxidação (OIT isotérmico):

A amostra e referência foram aquecidas a uma taxa constante em atmosfera inerte. Quando a temperatura especificada for atingida, mude para a mesma taxa de fluxo de oxigênio ou ar. A amostra foi então mantida a esta temperatura constante até que uma reação de oxidação fosse mostrada na curva de análise térmica. A OIT isotérmica é o intervalo de tempo entre o início do oxigênio ou o ar até a oxidação. O ponto de partida da oxidação é indicado pela súbita exotermia da amostra. Está incorporado na curva DSC.

Temperatura induzida por oxidação (dinâmica OIT):

A amostra e a referência foram aquecidas a uma taxa constante em uma atmosfera de oxigênio ou ar até que uma reação de oxidação fosse mostrada na curva de análise térmica. OIT dinâmica é a temperatura na qual a reação de oxidação começa. O ponto de partida da oxidação é indicado pelo aumento súbito da exotérmica da amostra, que pode ser observado pela curva DSC.

 

4 cadinhos:

Coloque a amostra na abertura ou em um recipiente selado, mas ventilado. É melhor usar cadinhos de alumínio.

5 taxa de fluxo de gás:

O caudal de gás é geralmente de 50 ± 5 ml / min. A seguir, um exemplo de OIT isotérmica:

 

6 Tome a OIT isotérmica como um exemplo para medir os principais passos:

1. gás nitrogênio por 5 minutos antes de começar a aquecer

2 .20 ° C / min taxa de aquecimento, a temperatura é selecionada tanto quanto 10 vezes a temperatura integral

3. Quando o OIT for menor que 10min e maior que 60min, ele deverá ser testado novamente em temperaturas mais baixas e mais altas, respectivamente.

Temperatura 4.Constant 3min quando a temperatura ajustada é alcançada

5. Após o final da temperatura constante, mude o oxigênio para a mesma taxa de fluxo e continue para a temperatura constante até pelo menos 2 minutos após o ponto de mudança significativo da exotérmica ocorrer.

6. Teste concluído

7 Curva de exemplo:


image

Nota: 1 A calibração do ponto OIT isotérmico é a interseção de uma curva suave antes da oxigenação e uma curva suave após a oxidação da amostra (análise tangencial).

2 Quanto maior a temperatura da amostra, menor o tempo de indução da oxidação; quanto mais rápida a taxa de aquecimento, maior a temperatura durante o período de indução de oxidação. O tempo de indução da oxidação e a temperatura de indução da oxidação também estão relacionados com a área superficial da amostra submetida à oxidação.

Sabe-se da curva acima que a curva DSC se estende para baixo aos 11,6 min após a oxigenação, que é um fenômeno exotérmico, ou seja, ocorre a reação de oxidação da amostra, ou seja, o período de indução da oxidação da amostra é de 11,6 min.


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