Fatores que influenciam os resultados do teste termogravimétrico

Tamanho da amostra e cubeta da amostra

Para determinação termogravimétrica, o volume da amostra deve ser pequeno, geralmente 2~5mg. Por um lado, é porque a sensibilidade do balanço do instrumento é muito alta (até 0.1ug). Por outro lado, se o volume da amostra for grande, a resistência à transferência de massa será maior, o gradiente de temperatura interna da amostra será grande e até mesmo o efeito térmico da amostra fará com que a temperatura da amostra se desvie da linearidade. A temperatura é programada para alterar a curva TG. Quanto mais fino for o tamanho da partícula, melhor. Achate a amostra o máximo possível. Se o tamanho da partícula for grande, a reação de decomposição se moverá para alta temperatura.

O material da cubeta de amostra requer resistência a altas temperaturas, e é inerte à amostra, produto intermediário, produto final e atmosfera, ou seja, não pode ter reatividade e atividade catalítica. Os pratos de amostra comumente usados ​​são platina, cerâmica, quartzo, vidro, alumínio e assim por diante. Atenção especial deve ser dada a diferentes amostras para usar diferentes materiais da cubeta de amostra, caso contrário, danificará a cubeta de amostra. Por exemplo: O carbonato de sódio reage com SiO2 em quartzo e cerâmica em alta temperatura para formar silicato de sódio, por isso é como o carbonato de sódio. Para amostras alcalinas, não use pratos de amostra de alumínio, quartzo, vidro ou cerâmica ao testar. A cubeta de amostra de platina é ativa para matéria orgânica hidrogenada ou desidrogenada e não é adequada para amostras de polímero contendo fósforo, enxofre e halogênio.

Taxa de aquecimento

Quanto mais rápida a taxa de aquecimento, mais grave a histerese de temperatura. Por exemplo, o poliestireno se decompõe em N2. Quando o grau de decomposição é considerado como 10 por cento de perda de peso, a diferença é de 37 a 1 grau/min e 394 graus a 5 graus/min. grau . A velocidade de aquecimento rápida reduz a resolução da curva e perde a informação de alguns produtos intermediários. Por exemplo, o aquecimento lento de compostos contendo água pode detectar alguns intermediários com perda gradual de água.

Influência da atmosfera

A mudança da atmosfera circundante da termobalança tem um efeito significativo na curva TG. A temperatura de decomposição da curva TG de CaCO3 no vácuo, ar e CO2 é de quase 600 graus. A razão é que o CO2 é um produto de decomposição do CaCO3. A presença de CO2 na atmosfera inibirá o CaCO3. A temperatura de decomposição aumenta.

No ar, o polipropileno terá ganho de peso significativo em 150~180 graus, que é o resultado da oxidação do polipropileno, e não há ganho de peso em N2. A velocidade do fluxo de gás é geralmente de 40ml/min, e uma grande velocidade de fluxo é benéfica para a transferência de calor e difusão de gás de transbordamento.

Condensação volátil

Os produtos de decomposição volatilizam da amostra e muitas vezes recondensam a baixas temperaturas. Se condensarem na cuvete de amostra suspensa, a perda de peso medida será menor. Quando a temperatura aumentar ainda mais, o condensado volatilizará novamente, o que causará uma falsa perda de peso. , Para deformar a curva TG. A solução é aumentar a taxa de fluxo de gás para fazer com que os voláteis deixem a cubeta de amostra imediatamente.

flutuabilidade

A mudança na flutuabilidade deve-se à expansão térmica do gás ao redor da amostra devido ao aumento da temperatura, o que reduz a densidade relativa e reduz a flutuabilidade, o que aumenta o peso aparente da amostra. Por exemplo, a flutuabilidade a 300 graus pode ser reduzida para metade da flutuabilidade à temperatura ambiente e pode ser reduzida para cerca de 1/4 a 900 graus. O método prático de correção é fazer um teste em branco (teste termogravimétrico sem carga) para eliminar o ganho de peso aparente.